“离子刻蚀功率先定200W,做梯度实验;铈直接混合在氧化铝-氧化锆粉末里,高温下铈能形成氧化物薄膜,既微调热膨胀系数,又能提升涂层的抗氧化性。”李薇快速回应,“今天之内完成5组新方案的试样制备,晚上启动高温循环测试。”
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接下来的三天,涂层研发区进入满负荷运转,物理气相沉积设备24小时不停机,团队成员三班倒,先后完成了基材表面处理优化、涂层配比调整、沉积参数微调等多组实验,可结果始终不尽如人意。
优化表面处理的试样,高温循环次数提升到12次,还是出现局部脱落;调整涂层配比的试样,热膨胀系数匹配度提升,可结合力又有所下降;微调沉积温度和时间的试样,成膜更致密,却在15次循环后出现裂纹。
第五天清晨,最新一组试样的测试结果出来,18次高温循环后涂层大面积脱落,李薇看着检测报告,忍不住揉了揉发胀的太阳穴,语气里满是疲惫:“试了十几种方案,最多也就18次循环,离50次的指标差太远了,到底哪里出了问题?”
林荞看着实验室里垂头丧气的团队成员,心里也有些焦急,但还是强装镇定:“大家别泄气,合金基材咱们试了20组才成功,涂层研发更复杂,遇到瓶颈很正常。现在把所有实验数据整理出来,逐组分析,肯定能找到突破口。”
张教授抱着一摞实验数据,走到白板前:“我把所有试样的结合力数据和热应力数据做了对比,发现一个关键问题——咱们少了一层过渡层!直接在基材上沉积复合涂层,就算表面处理再好,热膨胀的细微偏差还是会导致应力累积。”
“过渡层?”江浩眼前一亮,“您是说在基材和复合涂层之间,加一层过渡层,缓冲热应力,同时增强结合力?用什么材料做过渡层合适?”
“镍铬铝钇合金,这是航天涂层最常用的过渡层材料。”张教授在白板上画出涂层结构示意图,“镍铬铝钇和镍基基材的成分相近,热膨胀系数几乎一致,和氧化铝-氧化锆涂层的结合力也很好,三层结构才是关键。”
李薇一拍脑门,恍然大悟:“对啊!我怎么没想到加过渡层,一直盯着复合涂层和基材的匹配,却忘了做应力缓冲。张教授,您这个思路太关键了,咱们立刻调整方案,采用‘基材+镍铬铝钇过渡层+氧化铝-氧化锆复合涂层’的三层结构。”
林荞当即拍板:“就按这个思路来!过渡层的厚度控制在0.1毫米,沉积在基材和复合涂层之间,先做离子刻蚀,再沉积过渡层,最后沉积复合涂层,三步一体,这次一定要把结合力提上去。”
新的实验方案快速敲定,团队成员瞬间重新燃起斗志,周明立刻调试物理气相沉积设备,增设过渡层沉积的参数模块:“过渡层的沉积温度定在450℃,比复合涂层低50℃,避免高温下过渡层与基材发生过度反应,粉末用纯镍铬铝钇超细粉,成膜更致密。”
赵宇则忙着处理合金基材,喷砂粗化后,将试样送入离子刻蚀设备:“刻蚀时间5分钟,功率200W,保证基材表面形成均匀的微纳米凹槽,让过渡层的形核层扎得更牢,这次肯定能行。”
林荞和张教授守在物理气相沉积设备旁,看着试样依次完成离子刻蚀、过渡层沉积、复合涂层沉积,整个过程耗时6小时,比之前多了2小时,却每一步都精准把控。当首批三层结构的试样出炉时,银灰色的涂层表面光滑均匀,没有丝毫瑕疵。
“这组试样的成膜效果是最好的一次,过渡层和复合涂层的结合处没有分层,基材表面的附着也很紧密。”李薇拿着试样,对着灯光仔细检查,眼中重新燃起希望。
试样被立刻送到测试区,王坤研究员早已做好准备,高温循环测试的参数依旧按航天工况设置:“这次我亲自操作,全程盯紧数据,希望这组三层结构的试样,能给我们带来惊喜。”
设备启动,炉膛温度稳步攀升至3000℃,试样保温1小时后快速降温,一次、两次、五次、十次……高温循环次数不断增加,实验室里的所有人都屏住呼吸,盯着监测屏幕上的涂层应力数据,始终保持稳定,没有出现异常波动。
20次循环结束,试样取出,无脱落、无开裂;30次循环结束,涂层表面依旧平整,结合力无衰减;40次循环结束,仅在试样边缘出现极细微的应力纹,无实质性损伤。